| 蓖麻油深加工新工艺 |
| 我国蓖麻油资源丰富,蓖麻油皂化裂解后分离可制得癸二酸和仲辛醇,这是蓖麻油产品中产量最大的一种。 癸二酸和仲辛醇主要用作尼龙—610单体,尼龙—l0l0纤维原料,还是工业上的增塑剂、高级润肤脂、化妆品、医药、聚酯薄膜和表面活性剂的起始原料。 通常,裂解蓖麻油(含蓖麻油酸84%)制癸二酸和仲辛醇的收率分别为35.7%一44%和25%一27%,收率低,因此亟待改进。国外已有一些研究。本文则用液体石蜡作稀释剂,同时加入Pb3O4作催化剂,得到碱解蓖麻油制取癸二酸和仲辛醇的新工艺。 1.实验室制备工艺 (1)原料 蓖麻油;NaOH(固体,工业品);液体石蜡(沸点400±2℃);Pb3O4(工业品)催化剂。 (2)反应器 采用低碳钢圆筒形反应器(高27厘米,直径9厘米)。反应器上装有搅拌、电加热、温度计、进出料口以及流出物冷凝器等。 (3)工艺过程 将液体石蜡和50%NaOH水溶液加入反应器中,搅拌使碱液均匀分布于液体石蜡中,加热除水。温度升到240℃时,加人催化剂,之后均匀缓慢地加人蓖麻油,充分搅拌,在280±2℃下反应5—6小时。碱解挥发物与水蒸气一起进入冷凝器和收集瓶。静置后分离、干燥,即得产品量。 将反应器中的碱解剩余物倒入玻璃烧杯中,用3—4倍热水稀释,用稀盐酸调节pH值为6。当液体石蜡上浮分离出水层(液体石蜡回收后循环使用),再用稀盐酸调节pH值为2,冷却、过滤、干燥,获得的白色粉末即为产品I。 2.化学反应原理 碱解蓖麻油酸经脱氢生成β,γ—烯酮酸,继而异构化成α,β—烯酮酸。在水存在下,这种烯酮酸发生反醇醛裂解生成甲己酮和癸酸醛。其中甲己酮与氢反应生成仲辛醇(氢由蓖麻油酸脱氢而得)。另一方面,癸酸醛可以发生两个反应:一是加氢反应(氢的来源同上)生成10—羟基癸酸,二是在碱存在下被氧化成癸二酸。Pb3O4能促使癸酸醛氧化生成较多数量的癸二酸而抑制它和氢生成10—经基癸酸的反应,对增大癸二酸的收率起重要作用,从而对甲己酮加氢生成仲辛醇提供更多的氢,有利于仲辛醇的生成。可见,Pb304的存在能同时提高两个所希望产品的收率。 3.新工艺产品质量与产品收率 产品I用KBr压片,在Mattson Alpha傅里叶红外分光光度计上得到的图谱与癸二酸红外光谱图一致;采用PE-2400CHN元素分析仪进行分析,结果与分析纯的元素百分含量数据一致。产品Ⅱ按亚硫酸氢盐法测定其测定其纯度为96%。 本文所阐述的新工艺在最佳条件下制得的产品收率高:质量好,技术经济指标先进,新工艺生产过程简便,为蓖麻油制取癸二酸和仲辛醇开辟了新的途径。 |
우리나라 피마주 기름 자원은 풍부하고, 피마주 기름 감화가 세로 갈라진 후 분리는 구이의 2개의 산과 둘째 신이 순수하게 규정할 수 있으며, 이것은 피마주 기름 제품 중에 생산량이 가장 크게 한종류였다.
구이의 2개의 산과 둘째 신의 알코올은 주로 나일론의 -610의 단량체에 쓰고, 나일론 -l0l0 섬유 원료는, 공업 상 증가하여 약제, 고급을 만들어 피부 지방, 화장품, 의약, 폴리에스테르 박막과 표면 활성제를 습기차부터 시작의 원료였다.
일반적으로 , 틈이 피마주 기름(피마자 올레인산의 84%를 포함한다)을 풀고 제도의 구이의 2개의 산과 둘째 신은 순수하게 받고 율이 각각 35.7% 144%와 25% 127%이며 , 율을 받는 것은 낮다, 이 때문에 개선을 시급히 요한다.
국외에서 이미 연구가 조금 있다.
본문을 곧 액체의 파라핀으로 희석제로 하고, 동시에 Pb3O4를 가입하여 촉매제를 만들고, 소다를 피마주 기름 제도를 풀어 구이의 2개의 산과 둘째 신은 순수한 신 공예를 얻는다.
1.
실험실의 제작설비의 공예 (1) 원료 피마주 기름 ;NaOH(고체 ,공업품 );액체 파라핀 (비등점 400±2℃);Pb3O4(공업품 )촉매제 . 율이 각각 35.7% 144%와 25% 127%이며 , 율을 받는 것은 낮다, 이 때문에 개선을 시급히 요한다.
(2)반응기가 저 탄소강 원통형 반응기를 채택한다 (높이가 27센티미터, 직경은 9센티미터였다)
반응기의 상의는 반죽, 전보가 있어 가열하여, 온도계, 및 물건 응축기 등이 흘러나와. 원료의 입구를 출입한다
(3)공예 과정은 액체 파라핀과 50 %NaOH의 수용액을 반응기 중을 가입하고, 반죽하여 소다의 액이 균등하게 액체 파라핀 중에 분포하도록 하고, 가열하여 물을 제거한다.
온도가 240℃시 오르고, 느리게 사람 촉매제를 더하여, 후에 사람 피마주 기름을 더하고, 충분한 반죽, 280±2℃의 아래에서 반응의 5-6의 시간.
소다는 휘발물과 수증기를 풀어 함께 응축기와 수집의 병에 진입한다.
고요하게 리셋 후에 분리하고, 건조하고, 제품양을 얻는다.
반응기 중의 소다 세의 잉여 물건을 유리 비커 중에 부어넣고, 3-4배의 온수로 희석하고, 묽은 염산으로 6였던 것에 pH의 가치를 조절하였다.
액체 파라핀은 올라 물층(액체 파라핀이 회수한 후 순환은 사용된다)을 분리할 때에 , 다시 묽은 염산으로 2였던 것에 pH의 가치를 조절하이고, 냉각, 여과, 건조, 얻는 백색 분말이 제품 I였다.
2.
화학 반응 원리는 염분에 의해 침식 되어 피마자 올레인산을 풀어 수소를 벗는 것을 거쳐 β을 생성하고, γ- 에틸렌 케톤은 시큼하다, 뒤이어 이소작품이 α을 변하고, β- 에틸렌 케톤은 시큼하다.
물이 존재한 아래에서, 이런 종류 에틸렌 케톤은 시큼하게 순수한 알데히드를 반대하는 것을 발생하여 갈라져 세에 갑 자기 케톤과 카프린 산 알데히드를 생성한다.
그 중 갑 자기 케톤과 수소의 반응이 둘째 신의 알코올을 생성한다 (수소는 피마자 올레인산으로 수소를 벗고 그러나 만족한다)
다른 한편, 카프린 산 알데히드는 2개의 반응이 발생할 수 있다: 1이 수소부가 반응(수소의 출처) 10을 생성하여- 수산기 카프린 산, 위와 같다 2는 소다의 존재 하에 산화의 성계이에 시큼하다. Pb3O4 카프린 산의 알데히드는 산화되어 비교적 많은 수량의 구이의 2를 생성하여 그것과 수소의 생성의 10을 시큼하여 그러나 억제하도록 하여 -를 거쳐 기초하여 카프린 산 반응하고, 증대의 구이의 2는 시큼하게 율을 받는 것에 대해 중요한 작용을 하고, 따라서 갑의 자기 케톤의 수소부가 생성의 둘째 신의 알코올에 대해 더 많은 수소를 제공하며, 둘째 신은 순수한 생성에 유리하다.
Pb304의 존재는 동시에 2개 향상되어 제품을 바랄 수 있는 것 알 수 있어, 율을 받는다.
3.신 공예 제품 질량과 제품이 율을 받고 제품 I는 KBr를 영화를 누르며, Mattson Alpha의 푸리에의 적외는 나눠 광도계를 드러내 얻는 도감과 구이의 2개의 산에게 적외 스펙트럼투발루 일치된다; PE-2400CHN 원소 분석기를 채택하여 분석을 하며, 결과는 순수하게 분석한 원소의 백분 함량의 데이터와 일치된다.
제품Ⅱ 96% 그 순도를 측정하여. 아황산 수소 소금법에 따라 그것을 측정한다
본문이 명백히 밝힌 신 공예는 최고 조건 하에 만족한 제품이 율의 높이를 받는 것을 규정한다: 질량은 좋고, 기술 경제지표가 선진적이며, 신 공예 생산 과정은 간편하여, 피마주 기름 제도를 위해서 구이 2를 가져 시큼하여 신의 알코올은 새롭게 개척한 방법 중간에 선다.
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